微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法
2022-07-07
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本发明公开了一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法,包括步骤:将待测试样溶于浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸中,密封进行微波消解,然后加热赶酸,加热初期加入几滴浓硫酸,将样品消解液蒸发至黄豆粒大小,加入浓硝酸溶液继续加热至完全溶解;冷却后用超纯水定容得测试液;配制标准工作溶液,绘制标准曲线,拟合出线性方程,利用电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS对测试液进行测试确定稀土元素含量。本发明在加热赶酸初期加入了浓硫酸,大大促进了稀土氟化物的分解,提高了测试精度,优化了仪器工作条件,方法检出限达到0.0001ppb~0.005ppb之间,回收率在84.71%~111.74%之间,具有检出限低、快速、准确等优点,能同时测定15种稀土元素。